GJB 6239.9-2008 军用浸渍活性炭性能试验方法 第9部分:铜含量 原子吸收分光光度法

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旬昌,中华人民共和国国家军用标准,FL 2180 GJB 6239. 9-2008,军用浸渍活性炭性能试验方法,第9部分:铜含量 原子吸收分光光度法,Test method of impregnated activated carbon for military-,Part 9: Copper content-Atomic absorption spectrophotometry (AAS),2008-03-17 发布2008-10-01 实施,国防科学技术工业委员会发布,GJB 6239. 9-2008,-LJL- -J—,刖 百,GJB 6239《军用浸渍活性炭性能试验方法》分为19部分:,-第1部分:水分,第2部分:粒度,丒第3部分:强度,第4部分:装填密度,-第5部分:铜含量 电解法,第6部分:铭含量 化学分析法,第7部分:氨含量 化学分析法,第8部分:铜、铝含量 分光光度法,-第9部分:铜含量 原子吸收分光光度法,-第10部分:铝含量原子吸收分光光度法,第11部分:银含量 原子吸收分光光度法,第12部分:铜含量等离子体发射光谱法,第13部分:锌含量 等离子体发射光谱法,第14部分:铝含量等离子体发射光谱法,-M 15部分:银含量等离子体发射光谱法,第16部分:防护时间测定总方法,-第17部分:氯乙烷蒸气防护时间,第18部分:氢化氟蒸气防护时间,?第19部分:氯化氧蒸气防护时间,本部分为GJB 6239的第9部分,本部分由中国兵器工业集团公司提出,本部分由中国兵器工业标准化研究所归口,本部分起草单位:国营第九零八厂,本部分主要起草人:程清俊、赵继军、迟广秀、陈京生、庞惠生,40,GJB 6239. 9-2008,军用浸渍活性炭性能试验方法,第9部分:铜含量 原子吸收分光光度法,1范围,本标准规定了军用浸渍活性炭铜含量测定的分析原理、测定步骤和结果计算等内容,本标准适用于军用浸渍活性炭铜含量的测定,也适用于民用浸渍活性炭铜含量的测定,2原理,试料中铜离子经提取液提取后,根据原子对辐射场能量的选择吸收特性,让一定频率的辐射通过该,溶液中的原子,测定其吸光度,根据郎伯一一比耳定律,绘制标准曲线即可求出溶液中的铜离子浓度,从而计算出浸渍活性炭中的铜含量,3试剂和材料,3. 1 水 GB/T6682-1992,三级,3.2 提取液 量取50mL硝酸(GB/T626-1989,分析纯),注入50mL水中,混合时要不断加以搅拌,3.3 铜标准溶液LOmg/mL,3.4 定性滤纸 GB/T 1914-1993, B等,中速,4仪器和设备,4. 1原子吸收分光光度计 光源为铜空心阴极灯,灯电流2.0mA,波长324.8nm,光谱通带0.5nm,4.2 电热恒温干燥箱0℃.300℃,4.3 天平 感量0.0001g,4.4 调温电炉,4.5 干燥器内装干燥剂,4.6 研钵,4. 7 玻璃漏斗 070mm.090mm,4.8 容量瓶200mL,4.9 移液管 2mL、20mLo,4.10 量筒 10mL、50mLo,4. 11 三角烧瓶 150mLo,5试样制备,用四分法取约10g试样,磨细取75国11.150pn之间的试样,置于105℃.110℃的电热恒温干燥箱,中,干燥3h,取出放入干燥器中冷却备用,6测定步骤,6.1 工作曲线的绘制,6.1.1 量取2mL提取液置于200mL的容量瓶中,再加入1.00mL铜标准溶液,用水稀释至刻度并混匀,6.1.2 配制2.0mg/L、4.0mg/L、6.0 mg/L. 8.0mg/L、10.0mg/L铜标准溶液,以水调零,以空白试样做,空白,用原子吸收分光光度计在324.8nm波长下测定铜标准溶液吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵,坐标绘制工作曲线,41,GJB 6239. 9-2008,6.2 试料,称取约0.1g已制备好的试样,精确至O.OOOlgo,6.3 测定,6.3.1 将称好的试料置于150mL三角烧瓶中,加入25mL提取液,加热至90℃±8℃,并在此温度下,保持20 min (同时做空白试验),6. 3. 2将溶液趁热过滤到200mL容量瓶中,将滤料及使用的器皿用75℃ ±5℃的热水进行洗涤,洗涤,次数不少于三次,将洗涤液过滤到滤液中,待溶液冷却至室温后,用水稀释至刻度,混匀,6. 3.3移取20.00mL(6.3.2)溶液稀释至200mL容量瓶中,混匀待测,6. 3.4用原子吸收分光光度计在324.8 nm波长处测定试料溶液的吸光度,从工作曲线中查出相应的铜,浓度,7结果计算,铜含量以质量分数w计,数值以%表示,按公式(1)计算:,式中:,P ——原子吸收分光光度法测定200 mL溶液中铜浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);,V——试料溶液体积的数值,单位为升(L);,m一试料质量的数值,单位为克(g),8精确度,每个样品做两份试料的平行测定,两个平行结果的差值不应大于0.30%,结果以算术平均值表示,计算结果表示到小数点后两位,9试验报告,试验报告应包括以下几个方面的内容:,a)试样编号;,b)使用的标准;,C)使用的方法;,d)试验项目;,e)试验结果;,f)试验人员;,g)试验日期,42……

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